طیف سنجی جذب اتمی ( تئوری )

طیف‌سنجی (یا طیف‌نمایی یا اسپکتروسکوپی) مطالعه ماده و خواص آن، با بررسی نور، صوت و ذرات گسیل شده، جذب شده یا پراکنده شده از ماده مورد نظر است. طیف‌سنجی به عنوان مطالعه برهمکنش بین نور و ماده نیز تعریف می‌شود. از لحاظ تاریخی طیف‌سنجی به شاخه‌ای از علم برمی‌گردد که برای مطالعات نظری در ساختار ماده و آنالیزهای کیفی و کمی از نور مرئی استفاده می‌شد. در حال حاضر طیف سنجی به عنوان یک تکنیک جدید نه فقط برای نور مرئی بلکه برای بسیاری از تابش‌ها با طول موجهای متفاوت به کار برده می‌شود. طیف سنجی جذب اتمی یکی از روشهای طیف سنجی است که به وسیله آن می توان با دقت بالایی غلظت عناصر فلزی موجود در یک نمونه را تعیین نمود.

طیف سنجی جذب اتمی (AAS) یک روش اسپکتروسکوپی برای اندازه گیری کمی عناصر شیمیایی با استفاده از جذب اشعه نوری (نور) توسط اتم در حالت گازی است. در شیمی تجزیه این تکنیک برای تعیین غلظت یک عنصر خاص در یک نمونه مورد استفاده قرار می گیرد. AAS می تواند برای تعیین مقدار کمی بیش از ۷۰نوع از عناصر مختلف مورد استفاده قرار گیرد. البته حد تشخیص برای همه ان ۷۰عنصر مناسب نیست مثلاً اگرچه اندازه گیری اورانیم در نرم‌افزار دستگاه جذب اتمی وارد شده‌است اما کمترین غلظتی که می‌توان اندازه گیری کرد در حدود ۵oo ppm است که مقدار بزرگی است. لذااین روش دستگاهی را می‌توان برای اندازه گیری حدود ۳۰عنصر با حد تشخیص مناسب (زیر ۱ ppm) بکار برد.

صول پایه طیف سنجی جذب اتمی

1- همه اتم ها می توانند نور جذب کنند . 2- طول موج نوری که جذب می شود برای هر عنصر متفاوت بوده و مختص همان عنصر است . 3- میزان نور جذب شده مستقیما به غلظت اتمهای جذب کننده نور یا به عبارتی به غلظت عنصر مورد نظر در نمونه محلول، بستگی دارد . در تجزیه جذب اتمی، ماده مورد اندازه گیری باید به حالت عنصری کاهش یابد، تبخیر شود و سر راه شعاع تابش منبع، قرارگیرد. در این فرایند نمونه ها باید بصورت محلول باشند. در اولین قدم آزمایش، محلولِ حاوی عنصر مورد نظر، بوسیله یک شعله که به عنوان مثال با هوا و استلین می سوزد در دمای 2000 درجه سلسیوس (درجه حرارتی پایین تر از طیف تابشی) بخار می¬شود. در اثر بخار شدن، قسمت اعظم عناصر موجود در محلول به حالت خنثی در می آید و پرتوی تابش شده از لامپهای کاتدی (لامپ مخصوص برای هر عنصر) توسط اتم های خنثی شده، جذب می شود. در این حالت شدت اشعه تابش اولیه کمتر می شود. تفاوت شدت دو پرتوی تابشی و خروجی معیار غلظت عناصر موجود در محلول است . عیب اصلی این تکنیک، وجود نیاز به یک لامپ منبع جداگانه برای هر عنصر مورد تجزیه است. برای رفع این نقیصه کوشش هایی به عمل آمده است تا یک منبع پیوسته به همراه یک تکفام ساز (تکفام ساز، جلوی منبع نور قرار می گیرد و طول موج مورد نظر را عبور می-دهد.) با قدرت جداکنندگی بسیار بالا به کارگرفته شود. اما این تکنیک به اندازه به کارگیری یک لامپ مخصوص برای هر عنصر رضایت بخش نیست.

اساس روش :

اساس این تکنیک ، استفاده از دستگاه جذب برای ارزیابی غلظت آنالیت در نمونه است.لذا نیازمند رابطه ای بین میزان نور جذب شده توسط نمونه و غلظت نمونه هستیم که همان قانون بیر لامبرت است . به طور خلاصه الکترون های اتم ها با جذب طول موج مشخصی (انرژی) می توانند به سطوح بالاتر انرژی بروند و برای مدت کوتاهی به حالت برانگیخته در بیایند.میدانیم که این مقدار انرژی جذب شده برای هر اتم با اتم دیگر متفاوت است . به زبان دیگر هر عنصری فقط به یک طول موج مشخص پاسخ میدهد.باریک بودن پرتو نور در این روش موجب می شود تا انرژی خاصی تولید شود و این روش بسیار دقیق و انتخاب پذیر باشد . هنگامی که اتم برانگیخته به حالت پایه برمیگردد طول موج مشخصی از خود ساطع می کند با اندازه گیری میزان جذب نمونه و رسم منحنی کالیبراسیون و قانون بیر لامبرت پی به میزان مجهول در نمونه می بریم . آشنایی با دستگاه این دستگاه دارای ۵قسمت اساسی است: ۱.منبع تابش ۲.اتم ساز ۳.مونوکروماتور ۴.دتکتور ۵.ثبات منبع تابش از مهمترین خصوصیاتش توانایی تولید باریکه ای از تابش با توان کافی و پایدار است . منابع در این روش باید خطی باشند مثل هالو کاتد لامپ ها hollow cathode lamps

موارد کاربرد

آنالیز ناخالصی‌های ناچیز در آلیاژها و معرف‌های مورد استفاده در پروسه تولید.

آنالیزهای مربوط به آب

آنالیز نمونه‌های تهیه شده در تماس مستقیم با هوا.

آنالیز مستقیم جامداتی چون سنگ معدن‌ها و فلزات.

نمونه‌ها

دستگاه جذب اتمی برای اندازه گیری فلزات استفاده می‌شود و نمونه‌های که به دستگاه خورانده می‌شود باید به حالت محلول وجود داشته باشد (مگر برای کارهای تحقیقاتی خاصی که نمونه را می‌توان بصورت جامد نیز آنالیز کرد که البته تجهزات مورد نیار تجاری نشده‌است). لذا قبل از اندازه گیری فلزات در هر نمونه‌ای، باید آن نمونه را بصورت محلول در آورد. لذا با انجام مرحله انحلال و هضم نمونه‌ها، محدودیتی در نوع نمونه وجود ندارد: آب، خاک، مواد غذایی، آلیاژها، سنگ معدن، پلاستیک و....

محدودیت‌ها

حوزه تشخیص از حدود قسمت در بیلیون تا قسمت در میلیون می‌باشد.

توانائی آنالیز مستقیم (بدون واسطه) گازهای نجیب، هالوژنها، گوگرد، کربن یا نیتروژن را ندارد.

حساسیت آن در حد مورد اکسیدهای دیرگداز یا عناصر موجود در کربیدها نسبت به روش طیف سنجی از طریق نشر پلاسمائی اتمی ضعیف می‌باشد.

اساساً یک روش تک جزئی (تک منظوره) می‌باشد.

زمان پیش‌بینی شده برای آنالیز

این زمان بسیار متغیر بوده و به نوع تکنیک و اتمایزر مورد استفاده بستگی دارد.

برای تجزیه (جدایش) نمونه ممکن است حدود ۴-۸ساعت یا زمان کمتری در حدود ۵دقیقه صرف شود.

زمان اصلی آنالیز از حدود ۱دقیقه (در نوع شعله‌ای) تا حدود چندین دقیقه (در نوع کوره‌ای) متغیراست.