دانشگاه آزاد اسلامي

(واحد شهرري )

موضوع :

بازيافت و خالص ساز گليسيرين از سپاب

استاد راهنما :

تهيه كنندگان:‌

سال 84-83

موضوع : بازيافت وخالص سازي گليسيرين از پساب

چكيده: در اين پايان نامه روش هاي مختلفي ازجمله كاربرد مواد لخته زن ، تبخير، تقطير ،‌مواد رنگبر ،‌جهت تصفيه سپاب مورد بررسي قرارگرفته هم چنين جهت كاهش كف در تقطير گليسيرين روش جديد به كار گرفته شده است.

در اين روش سپاب شامل كليسرول ، ابتداPH  آن با افزون هيدروكسيد كلسيم به حد متوسط 10-8 مي رسد. سپس تحت فشار 5-2 اتمسفر  و دماي C150-130 در ظرف تحت فشار قرار مي گيرد وعمل تبخير تحت فشار انجام مي شود. پس از آن محلول نسبتاً غليظ شده تحت خلأ كامل تغليظ مي گردد.

درمقايسه با مواردي كه تبخير در مرحله تحت فشار اتمسفر انجام مي گيرد . مقدار كف ايجاد شده در تبخير وتقطير تحت خلأ به ميزان زيادي كاهش مي يابد . برتري اين روش در عدم استفاده از مواد ضد كف ،‌سر  كاهش ميزان كف است.

فهرست مطالب

عنوان.............................................................................. صفحه

فصل اول :

بازيافت..................................................................................................................

تصفيه اوليه ..........................................................................................................

استفاده از زرين هاي تبادل نوين .........................................................................

استخراج ...............................................................................................................

تغليظ ....................................................................................................................

تقطير ....................................................................................................................

جاذب ها ...............................................................................................................

فصل دوم

آزمايشات مربوط بازيافت وخالص سازي گليسرول............................................

تصفيه شيميايي اوليه.............................................................................................

صاف كردن فيزيكي .............................................................................................

خنثي نمودن قليا ...................................................................................................

اثر با لبخند زن ها ................................................................................................

افزودن لخته زن FeCl3 .......................................................................................

جدا سازي رسوب درمرحله اول .........................................................................

افزون لخته زن . آلومينوم سولفات.......................................................................

قليايي كردن محلول ..............................................................................................

تغليظ .........................................................................................................................

تغليظ درفشار اتمسفر ..........................................................................................

تغليظ در خلا.........................................................................................................

تقطير گليسرول .....................................................................................................

اثر باكربن اكتيو.....................................................................................................

بررسي مشكلات روش وانجام تغييرات ...............................................................

فصل سوم

3-1)‌مقايسه كيفيت گليسرول ................................................................................

3-2) روش هاي انجام آزمون هاي جدول ..........................................................

3-2-1) عددصابوني ............................................................................................

3-2-2) واكنش با سود o.in ..................................................................................

3-2-3) واكنش با نيترات نقره .............................................................................

فصل چهارم :آزمايش هاي روي پساب

2-1) سنجش گليسرول ........................................................................................

2-1-1) روش كار سنجش گليسرول ...................................................................

2-2 ) سنجش ميزان na?? در پساب با استفاده از روش مور .............................

2-2-1) روش انجام آزمايش ...............................................................................

2-3) اندازه گيري قليادر سپاب ............................................................................

2-4) اندازه گيري رطوبت در گلسرول (روش كارل نيشه )‌.................................

مقدمه : در بازيافت وخالص ساز گليسرول از سپاب مقالات وپپتيت هاي زيادي وجود دارد در اين مقدمه سعي شده است كه به ترتيب انجام كارهي مختلف برروي سپاب مقالات وپتنت ها طبقه بندي شوند. مثلاً چون بازيافت و افزايش مقدار بازيافت قبل از خالص سازي مطرح مي شود ابتدا مقالات آورده شده وبه ترتيب موضوعات ديگر آمده است.

فصل اول

بازيافت  در مورد بازيافت گلسيرول از سپاب در صنعت صابون سازي تحقيقاتي صورت گرفته است همچنين براي بازيافت يك روش پيوسته ابداع شده است . در اين روش ستوني با صفحات داراي سوراخ به كار برده شده است صابون و محلول قليايي به صورت دو جريان مخالف در ستون حركت نموده و بهتري بازيافت گلسيرول از صابون انجام مي گيرد. به طوريكه صابون خروجي از ستون (بالاي ستون)‌فقط داراي 501% گلسيرول مي باشد. صابون به طور معمول حدود 0.1% گلسيرول را در خود نگه مي دارد .مشخصات ستون :‌قطر 120 سانتي متر،‌ ارتفاع 57 متر وشامل 46صفحه با 5000 سوراخ 3 ميلي متري است. در بازيافت به تعيين ثابت توزيع گلسيرول بين صابون خام ولايه آبكي نيز پرداخته شده است. بحث اقتصادي بازيافت هم مورد مطالعه قرار گرفته است . در اين تحقيق بربازده توليد گلسيرول به عنوان تابعي از غلظت بحث شده است.

تصفيه اوليه

براي خنثي كردن قلياي باقي مانده در سپاب از اسيدهاي چرب با پايه اسيدهاي چرب ماهي استفاده شده است . براي اين كار در دماي در مدت 10 دقيقه قليا و اسيد چرب بر هم اثر كرده وقليا خنثي مي شود. اين كار در ژاپن به ثبت رسيده است.

در تحقيقات ديگري براي خالص سازي اوليه از دستگاه اسمز معكوس استفاده شده است. صافي ساخته شده براي اين كار از جنس پلي اكريلونيتريل است. محلول سپاب با فشار 5-20 اتمسفر روي صافي فرستاد ه مي شود ودر نتيجه سديم كلريد از سپاب جدا مي شود. اين روش در شوروي سابق به ثبت رسيده است.

براي صاف كردن رسوبات تشكيل شده در مراحل اوليه از فيلتر مخصوص نيز استفاده شده است . در اين روش بر روي سطوح صافي مواد مختلف نظير كربن اكتيو وآزبست قرار داده واثر آن را در صاف كردن محلول بررسي نموده اند. بهترين نتيجه با نسبت 1:3 آزبست – كربن اكتيو به دست آمده است  همچنين تعيين شده كه استفاده داراي نوسان (Palsation ) بر روي صافي ها ميزان صاف كردن را افزايش نمي دهد.

جهت تصفيه اوليه از تصفيه با جريان برق هم استفاده شده است . براي رسيدن به اين هدف گلسيرول (پساب)‌در معرض جريان برق D.C با اختلاف پتانسيل 10-70 ولت در دمايقرار مي گيرد. از ورقه هاي آلومنيوم به عنوان كاته وآنه استفاده مي شود. در اين روش آنه حل شونده ايست. برتري اين روش كاهش محتوايي خاكستر وكاهش باقي مانده مواد آلي است. درمرجع ديگر از تصفيه در تانك هاي هوادهي استفاده شده است. در اين كار عمل اكسيد اسيون مواد آلي وناخالصي ها با هوا انجام مي شود. در طول آزمايش ها BOD . COD. PH.  و غلظت لجن فعال  اندازگيري مي شود.

1: Cnemicul Oxygen Demand Demand

2: Biogical Oxygen Demand

در تحقيقي اثر مقادير مختلف نسبت به اسيدهاي چرب موجود در سپاب بركيفيت كسيرول به دست آمده مطالعه شده است. در اين روش جامد بانسبت ها ي مختلف در دماي  پساب اثر داده مي شود ظاهراً نتيجه در 66% مقدار نياز براي خنثي كردن اسيدهاي چرب به دست آمده است.

علاوه بر اين از تقطير آزئوتروپيكي براي آبگيري وحذف مواد معرفي محلول در سپاب استفاده شده است به عنوان معرف آزئوتروپيك از Z-ethyl-I-hexo?nal كمك گرفته اند با افزودن معرف وانجام عمل تقطير. آب محلول جدا مي شود در نيجة‌ جدا شدن آب ،‌ به مرور كلريد رسوب مي كند رسوب نمك با دستگاه سانتريفوژ بطور پيوسته جدا مي شود گليسرول خامي كه با اين روش تغليظ شده داراي فقط 5/1% آب و 5/3 % نمك مي باشد.

استفاده از زرين هاي تبادل يوني:‌

از رزين هاي تبادل يوني سرصنعت  گليسرول براي اهداف مختلفي استفاده مي شود. اهداف عمدة‌ استفاده از رزين بي رنگ كردن ، بي بوكردن ، نمك زدايي ، يون زدايي ،‌وغيره مي باشد. در ذيل بعضي از كاربردها ي رزين در خالص سازي گليسرول آمده است . در تحقيقاتي از رزين به همراه اولترافليتر اسيون وهم چنين استمر معكوس جهت خالص سازي وتغليظ استفاده شده است گليسرول به دست آمده در اين روش از نظر شميايي خالص است. از رزين تبادل يوني جهت حذف بو و تركيبات اسيدي وغيره نيز استفاده شده است كاربرد زرين براي حذف بو موثر مي باشد.

 در موارد خالص ساز ي گليسرول با استفاده  از رزين هاي تبادل يوني به حد موثر است كه بافر آيند تقطير مقايسه شده است در بعضي موارد استفاده از رزين هاي تبادل يوني به جاي تقطير توصيه شده كه اين جايگزيني باعث كاهش 10% نيز مي شود. هم چنين روشهايي  شرح داده شده  است كه با استفاده دو از رزين تبادل يوني ديگر نياز به فرآيند تقطير و حتي فيلتر اسيون وجود ندارد محصول گليسرول به دست آمده از اين روش به حدي خالص است كه در مصارف دارويي مي تو ان از آن استفاده نمود.علاوه بر استفاده هاي معمولي از رزين در خالص سازي ،‌ شكل ستون حاوي رزين نيز بررسي شده است . و مشخص شده كه استفاده از ستون مخروطي با زاويه كم در تصفيه محلوي سپاب مؤثرتر از ستون استوانه اي مي باشد.

استخراج :

استخراج گلسيرول ودي گلسيرول از مخلوط  گليسريدها در آلمان تحقيق شده و به ثبت رسيده است هم چنين براي حذف ناخالصي ها ،‌ از استخراج با حلال استون و اتانول در دماي پايين ( 60-تا40-) براي جدا كردن ناخالص ها استفاده شده است كه در ژاپن به ثبت رسيده  است.

در كارديگري با استفاده از استخراج،‌ بازيافت گليسرول از پساب شيميايي يا اكتروشيميايي پوليش كردن فلزات مورد بررسي قرار گرفته است حلال اكتانول به عنوان معرف استخراج كننده استفاده مي شود. مقدار اوليه گليسرول در پساب در 10 گرم بر ليتر است وبا استخراج مقدار گليسرول به 05% گرم بر ليتر كاهش مي يابد اين روش در آلمان غربي سابق به ثبت رسيده است. جهت خالص سازي محلول هاي آبي گليسرول از استخراج نيز  استفاده شده است حلال استخراج ، روغن كوكونات يا Rapesedoil انتخاب گرديده است. محلول آبكي باقي مانده پس از استخراج كدر مي شود بنابراين محلول كدر با استخراج ( براي مثال با BUOA  صاف مي شود. اين روش در آلمان غربي سابق به ثبت رسيده است. روش استخراج را براي خالص سازي گليسرول صنعتي هم به كار برده اند (50) در اين روش گليسرول صنعتي با چربي به نسبت 2-1:1 هر دماي
 اثر داده مي شود در مرحله بعد گليسرول تقطير مي شود مقدار قليا در گليسرول به دست آمده كاهش مي يابد روش فوق در شوروي سابق ثبت شده است.

علاوه براينها استخراج محلول آبي گليسرول با حلال ايزد بوتانول نيز بررسي شده است اين روش در لهستان به ثبت رسيده است. تغليظ ، اسمز معكوس يكي از روش هايي است كه در غليظ كردن محلول هاي آبي گليسرول مورد بررسي واقع شده  است. ( 53-49) در مرجع (53) فشار 50 اتسمفر به كار برده شده و محلول تا 70% گليسرول تغليظ شده است در اين آزمايشها سيستم Spiral – Wand بهترين نتيجه راد اده است. در شوروي سابق تجهيزات در دستگاههاي فرايندي كه در دور مرحله تغليظ انجام شده به ثبت رسيد ه است (54) در اين فرآيند ؟:؟/ در ؟؟, مرحله تغليظ انجام شده بر ثبت رسيده است (54) در اين فرآيند ؟؟؟‌ ؟ مرحله يكي فشار 2/0 – 133/0 اتمسفر؛,‌درگيري در 4/0-2/0 اتمسفر انجام مي شود. استفاده از دستگاههاي FUlling Film Evaporaror- Rotory Film Evaporator             

Transfer sarfacs  در تغليظ محلول آبي گليسرول آزمايش شده است.

جاذب ها جاذب ها مختلفي در تصفيه و خالص ساز ي گليسرول گزارش شده است كربن اكتيو به عنوان مهمترين جاذب ، كه  بطور گسترده مورد استفاده قرار مي گيرد مطرح است . هم چنين روش هاي حذف ناخالص ها ، خواص جاذب كربن اكتيو ، صافي ها جدا سازي . موثر جاذب و سيستم هاي پيوسته  ناپيوسته اثر جاذب تحقيق شده است در گزارش ديگر جهت خالص سازي گليسرول ،‌آن را در دماي  به مدت 30  با كربن اكتيواثر داده اند . با اين حال بعضي كربن اكتيو را سر مراحل اوليه تصفية شيميايي سپاب به كار برده اند . در اين مورد سپاب باكربن اكتيو وكلسيم اكسيد در دماي  اثر داده شده وسپس از آن رسوب كربن اكتيو صاف مي شود. استفاده از كربن اكتيو جهت خالص سازي گليسرول بعد از مرحله تقطير نيز گزارش شده است. دريك تحقيق شامل دو مرحله تغليظ د رمرحله اول با استفاده از Tular Evaporator تواسته اند محلول آبي گليسرول را در دماي   از 10% گليسرول به 30%-40 گليسرول تغليظ نمايند. درمرحله دوم با استفاده از Rorary Film Evaporator  در دماي كمتر از محلول تا 86%-93% تغليظ شده است.

Thin Film Evaporator دستگاه ديگري است كه مورد استفاده قرار گرفته . در اين دستگاه تلفات گليسرول به حدود 3%كاهش مي يابد. در سيستم هاي معمول 6%-10% گليسرول هدر مي رود استفاده از Multipul Effect Evaporator به صورت جريان معكوس باعث صرفه جويي در انرژي شده است. با اين دستگاه به ازاء مصرف 263kg بخار در سيستم معمول 180 كيلوگرم بخار استفاده مي شود.

تقطير

در يك بررسي حالت هاي استاندارد تقطير گليسرول در انگلستان ، ژاپن ، هند، و آمريكا مقايسه شده است. تجهيزات تقطير مولكولي براي نرول از حالت فيلم موضوع تحقيقات ديگري در اين ز مينه است در اين كار تقطير مولكولي دردماهايي  براي بررسي رفتار وبه دست آوردن ارتباط بين متغيرهاي عمل كننده ( دما ،, سرعت،‌ تغذيه و…) مورد آزمون قرار گرفته است . منحني تقطير گليسرول از معادله  تبعيت مي كند (دماي تقطير ،×حجم تقطير شده وa,b  مقادير ثابت هستند)‌

با افزايش در تقطير تشكيل تركيبات قابل احيا تسريع مي شود . براي اثبات اين قضيه متراكم كننده هايي در دماي  تعبيه شده است و مقدار مواد قابل احيا اندازه گيري شده است. بهترين دماي مناسب براي تقطير  تعيين شده است.

تقطير گلسيرول صنعتي در حضور بخار فوق العاده  داغ (Supper Heat) استفاده از ستون تقطير در خلأ بسيار بالا با افت فشار ناچيز تقطير پيوسته گلسيرول در دو ستون مجزا ، وتجهيزات لازم براي تقطير پيوسته گلسيرول از تحقيقات ديگر در اين زمينه است.

فصل دوم

آزمايش هاي مربوط به بازيافت و خالص سازي گلسيرول

بازيافت وخالص سازي گليسرول شامل مراحل مختلفي است كه درشماي ذيل آمده است.

تصفيه شيميايي اوليه : صاف كردن فيزيكي:‌ پساب صابون سازي داراي معلق صابون مي باشد در اين مرحله بايستي اين ذرات معلق جدا شوند.بنابراين بساب در اولين مرحله به يك حوضچه منتقل مي شود بس از مدت زماني كوتاه ذرات وتكه هاي صابون روي سطح محلوي قرار مي گيرند بمب مناسبي در ته حوضچه تعبيه شده كه پساب عاري از ذرات صابون را به مخزن ذخيره روي حوضچه منتقل مي كند در سر راه بمب داخل حوضچه ومخزن ذخيره يك صافي ساده قرار داده شده است كه ذراتي كه احتماً عبور كرده اند جدا مي نمايد . به وسيله بمبي ديگر بساب از مخزن ذخيره به همزن 1 پمپاژ مي شود

خنثي نمودن قلياء

همزن 1 داراي يك بهمزن با دوتند وكند است . دروكند بهمزن 30-35 دوردر دقيقه ودور تند 120دور در دقيقه مي باشد. مقداري از قلياي مصرف شده در توليد صابون د ربساب باقي مي ماند. مقدار قلياء بستگي به روش توليد صابون و واحدهاي توليدي مختلف متفاوت است. در واحدهايي كه براساس تكنولوژي بيشرفته توليد انجام مي شود. مقدار سديم هيد روكسيد در حدود 5/0- % مي باشد ( 14 اما اولاً به علت  اين كه شيوه صابون سازي در خيلي از واحدهاي توليدي ايران چندان پيشرفته نسيت وثانياً در طراحي كارخانه هاي صابون سازي ، بازيافت گليسرول در نظر گرفته نشده است مقدار قليا بسيار بيشتر بوده است . جدول (2-1)

براي خنثي كردن قليا از اسيد هاي مختلفي مي توان استفاده نمود كلريد ريك اسيد وسولفور يك اسيد دو اسيدي هستند كه براي اين كار مناسب مي با شند در اغلب مقالات استفاده كلريدريك اسيد توصيه شده است. اما در اين جا به دليل زياد بودن مقدار قليا سولفوريك اسيد انتخاب شده است اما مشكلات استفاده از سولفوريك اسيد درهمين فصل در قسمت تغليظ بررسي خواهد شد. افزودن اسيد به آرامي ودرحالي كه همزن روي دور تند روشن است انجام مي گيرد. همزمان افزودن اسيد دائماً PH كنترل مي شود. اضافه كردن اسيد تا زماني كه PH محلول به حدود 6-5 برسد ادامه مي يابد ( در پسابي كه مقدار قلياي آن خيلي بيشتر از اندازه معمول است 70-80 كيلوگرم سولفوريك اسيد غليظ براي 1000 ليتر سپاب مصرف شده است)

اندازه گيري قلياي پساب هاي مختلف وبررسي پسابها درهمين فصل و فصل 4 آمده است.

اثر با لخته زن ها :‌

افزودن لخته زن :

بعد از تنظيم PH در محدوده 6-5 مقدار 500 گرم محلول 40% -38%  به 1000 ليتر سپاب اضافه مي شود. افزون آهن (‌ III) كلريد مخلوط شود در اين مدت زمان به علت بالا بودن شدت به هم زدن ما فقط هسته هاي تشكيل رسوب ايجاد مي شود. آهن ( III )‌كلريد داراي اثرات مختلفي مي باشد. اولاً كه در اثر يونيزه شدن ايجاد مي شود مي تواند با تركيبات صابوني واسيد هاي چرب واكنش راه وصابون هاي نامحلول آهن را ايجاد نمايد. ثانياً در اثر هيدروليز آن رسوب پرحجم وتشكيل مي شود. كه جاذب خوبي براي مواد رنگي و تركيبات آلي مي باشد. در اين مرحله با جذب سطحي مقدار زيادي از ناخالصي ها از محيط خارج مي شوند. اثبات شده كه آهن ( III)‌كلريد مي تواند تا 80% رنگ پسابها را حذف نمايد. البته تمام اين اثر مربوط به جذب سطحي نمي باشد ولخته زني در آن دخالت دارد.

ثالثاً اثر لخته زني اين تركيب است . لخته زن ها اثر خوبي در حذف مواد مگوييدي محلول دارند . مكانيسم اين اثر بدين طريق است كه : در مرحله اول يونيزه مي شود و ذرات ايجاد مي كند. در مرحله دوم به علت اين كه 3 بار مثبت روي يك يون وجود دارد ذرات كلوئيدي كه اغلب داراي بار منفي هستند. جذب مي شوند. نيروي دافعه الكترو استاتيكس بين ذات كلوئيدي باعث جلوگيري از رسوب اين تركيبات مي شود.

شماي ذرات كلوئيدي با بار منفي در پيرامون يون آهن

پس از جذب ذرات بار دار منفي در اطراف هسته   اندازه ذره بزرگ مي شود. پس از اينكه يك دقيقه زمان سپري مي شد. درو همزن راكند مي كنيم در اين حالت به مدت 10-15 دقيقه با دور كند كار مي كند و سپس آنرا خاموش مي كنيم. درمدت زماني كه همزن با دور كند كار مي كند هسته هاي (فلوك هاي)‌تشكيل شده فرصت كافي و شرايط مناسب را خواهند داشت تا با يكديگر برخورد نموده و به يكديگر به پيوندند با به  هم پيوستن ذرات  تشكيل شده اندازه آنها بزرگ وبزرگتر مي شود. هرچه اندازه فلوك ها درشت تر شوند رسوبگيري و جدا سازي آنها موثرتر و راحتتر انجام خواهد شد. اگر در اين مرحله دور همزن زياد باشد همزن سريع باعث شكستن فلوك ها شد. و مانع درشت شدن آن ها مي شود. البته تركيبات آهن داراي عيوبي نيز مي باشند:‌

1) رسوب تشكيل شده بسيار حجم مي باشند. حچم زياد رسوب مشكلاتي را در صاف كردن محلول به وجود مي آورد. همچنين زمان وهزينه جداسازي بيشتر خواهد بود.

2) خورنده بودن تركيبات آهن III از عيوب ديگر اين تركيبات است. يكي از عوامل موثر در پيدايش خوردگي حفره اي وجود تركيبات آهن است.

شكل 3-1 شماي همزن او 2-همزن داراي دور كند (‌ 35-30) دور در دقيقه و دور تند 120 دور در دقيقه مي باشد. (زير نويس شكل)

جدا سازي رسوب در مرحله اول :

پس از اين كه همزن را خاموش شد، ذرات رسوبي كه تشكيل شده به آرامي شروع به ته نشين مي كند هرچه فلوكها درشت تر باشند ته نشيني رسوب سريعتر وبهتر انجام مي شود علاوه بر اين درشت تر بودن فلوكها باعث عملكرد بهتر در حذف ناخالصي هاي آلي و مواد رنگي مي شود. همان گونه كه در شكل مربوط به همزن مشاهده مي شود ،‌در همزن دو مسير B,A تعبير شده است.

محل خروجي A طوري انتخاب شده كه پس ازته نشيني رسوب،‌ سطح رسوب پايين تر از خروجي A قرار مي گيرد. در ابتدا مسير A باز شده و محلول به فيلتر پرس منتقل مي شود 0 (فيلتر پرس نوعي صافي تحت فشار است كه در صنعت براي جدا سازي رسوب از محلول در حجم زياد مورد استفاده وقرار مي گيرد) انتخاب مسير A در ابتدا به  اين دليل است كه حجم زيادي رسوب كه سر ته همزن ته نشين شده در شروع كار وارد صافي نشود. قرار گرفتن رسوب در ابتدا بر روي صافي اولاً باعث صرف انرژي بيشتر

براي صاف كردن تمام محلول مي شود. ثانياً : زمان لازم براي صاف كردن را افزايش مي دهد بعد از اين كه  محلول تا سطح مسير A از صافي عبور كرد،  مسير B باز مي شود و در اين مرحله محلول همراه رسوب جدا مي شود.

وزن رسوب روي صافيط در اين مرحله حدود 5/1 كيلورم است وزن رسوب نشان دهنده كاهش در ناخالصي ها به ميزان كمتر 15/0% است محلول صاف شده در اين قسمت به همزن 2 فرستاده مي‌شود.

افزودن لخته زن آلومنيوم سولفات:‌

PHمحلولي كه از همزن 1 به همزن 2 پمپ مي شده درحدود 4-5 است . علت كاهش PH بعد از افزون لخته زن هيدروليز Fecl است هيدروليز آهن III كلريد توليد تركيبات اسيد مي كند كه تا حدودي باعث كاهش PH مي شود.

در ابتدا با افزون سود PH محلول را در محدود 7.5-8.5 تنظيم مي كنيم نحوه عمل افزون اسيد در قسمت قبل است. سود به آرامي اضافه شده و PH محلول هر لحظه مورد سنجش قرار مي گيرد علت افزايش PH اين است كه آلومنيوم سولفات كه به عنوان لخته زن دوم انتخاب شده در اين PH بهتر عمل مي نمايد. سپس مقدار 1000-1500 گرم محلول 10% آلومنيوم سولفات كه معادل 100-150 ppm است به محلول همزن 2 افزوده مي شود. آنگاه همزن 2 به مدت 10-15 دقيقه با دور كند. (30-35)‌ دور در دقيقه كار مي كند.

تركيبات آلومنيوم  نيز مانند تركيبات آهن جهت حذف ذرات كلوييدي وتركيبات رنگ موثر هستند. البته در اين مكان موارد تاثير تركيبات آلومنيوم كمتر از تركيبات آهن است.

قليايي كردن محلول :‌

در اين مرحله با افزايش مقدار كمي سود PH بساب  صاف شده را به 8-10 مي رسانيم  . براي رسيدن به اين هدف مقدار تقريبي 500gr محلول سود 50% وزيني به 1000 ليتر پساب اضافه مي شود و PH پساب سپس از اين مرحله با PH متر مورد سنجش قرار مي گيرد. پساب در اين حالت براي تغليظ آماده است افزايش قلياست محلول دلايل مختلفي دارد با قليايي شدن محيط مقادير ناچيز اسيد چرب كه در اين شرايط ( PH حدود 7) به فرم اسيدي وجود دارند تبديل به نمك (اسيد چرب مي شود. نمك اسيد چرب ( صابون )‌ در تقطير كلسيرول در باقي مانده (Residue)‌ باقي مي ماند.

تغليظ

تغليظ در فشار اتمسفر:

در اولين مرحله غليظ كردن در فشار اتمسفر انجام مي گيرد. غلظت گليسيرول در ابتدا امر حدود15%-5% مي باشد نقطه جوش محلول در اين قسمت وابسته به غلظت نمك ، گليسرول وديگر ناخالصي ها تغيير مي كند. به طور معمول نقطه جوش  ( در محلي كه نقطه جوش آب است) است  با تبخير آب غلظت مواد مختلف درون سپاب به تدريج افزايش مي يابد. نقطه جوش محلول نيز با افزايش غلظت افزايش مي يابد. عمل تغليظ تا رسيدن نقطه جوش به ادامه مي يابد در اين مرحله غلظت گليسرول 40%-30% ( وابسته به ميزان ناخالصي )‌مي باشد.

با توجه به اين كه غلظت نمك قبل از شروع تغليظ 15%-9% بوده است ،‌ پس از غليظ شدن مقدار نمك درمحلول از اشباع گذشته ‍( آب نمك اشباع در دماي محيط داراي NaCl 26% است) ‌ومقداري از آن در دستگاه تغليظ ( EvaporaHor ) از محلول جدا مي شود. اگر در مرحله خنثي كردن قليا از سولفوريك اسيد استفاده شود،‌ سديم سولفات  توليد شده به علت حلاليت زياد هنوز رسوب ننموده است  بلورهاي فقط زماني تشكيل مي شوند كمه دماي محلول به كمتر از برسد.        
شماي دستگاه تغليظ ، غليظ كردن محلول تحت فشار اتمسفر تحت خلأ را مي توان در اين دستگاه انجام داد.  اين بلورها در دماي C 32 ذوب مي شوند. بنابراين يك راه اين است كه محلول غليظ شده  حدودي  سرد نماييم در اين دما بلورهاي سديم سولفات كه داراي 10 آب تبلور هستند تشكيل شده و مي توان آنها را از محلول جدا نمود. بلورهاي سديم سولفات همچنين مقداري آب همراه خود از محيط حذف مي نماييد.راه دوم اين كه به تغليظ ادامه داده و با گذشتن از حد اشباع سديم سولفات بدون آب يا با آب تبلور خيلي كمتر وهمچنين سديم كلريد جدا مي شوند.

اگر در مرحله خنثي كردن قليا كلريدريك  اسيد استفاده شود قليا تبديل به سديم كلريد شده است . سديم كلريد جزء املاحي است كه حلاليت آن با افزايش دما تغيير ناچيز مي كند به اين جهت بلوري كردن راه مناسبي براي جدا كردن سديم كلريد نمي باشد.هر دو روش فوق آزمايش شده است. خنثي كردن با سولفوريك اسيد مشكلات بيشتري دارد . اولاً سديم سولفات رسوب چسبنده اي بر روي سيستم هاي مبادله گرما ايجاد مي كند. ثانياً همراه بلورهاي آن مقداري گلسيرول به هدر مي رود. جداكردن سديم كلريد با ادامه تغليظ  و جدا شدن بلورهاي آن با توجه به چسبندگي كمتر آن راه مناسب تر مي باشد. البته مشكل در مورد پساب هايي كه داراي حد متعادل ونمك باشد كمتر است .

تغليظ در خلاء

يكي از تكنيك هايي كه به طور گسترده در فرآٍيند تغليظ گلسيرول ومواد ي كه نقطه جوش آن ها بالاست مورد استفاده قرار مي گيرد تبخير در  خلا مي باشد.

محلول تغليظ شده اي كه نقطه جوش آن در مرحله قبل به رسيده بود به دستگاه تبخير در تحت خلأ منتقل مي شود. در اين دستگاه خلأ مطلق 50-70mmHg بر محلول اعمال مي شود. دراين شرايط محلول در دماي شروع به جوشش مي نمايد . تغليظ در اين مرحله تا رسيدن به غلظت 90% گلسيرول ادامه مي يابد.

در ابتدا سنجش درصد خلوص با نمونه گيري وسنجش هاي شيميايي ( روش پريدك اسيد)‌ انجام مي شود. اما به  جاي سنجش هاي شيميايي مي توان از دماي راكتور نيز استفاده نمود. در تبخير تحت خلأ نيز با غليظ شدن محلول مقداري املاح از محلول جدا مي شوند ،‌مقدار املاحي كه دراين مرحله جدا مي شود. كمتر از مرحله ي قبلي مي باشد. همچنين با اعمال خلأ عملأ به دو هدف مي رسيم . اولاً با كاهش نقطه جوش اختلاف دماي بين منبع گرمايي ومحلول افزايش مي يابد. ثانياً امكان تغليظ گلسيرول و حذف آب محلول  در دماي پايين تر به وجود مي آيد. در غير اين  صورت براي غليظ كردن محلول گلسيرول نياز به افزايش درجه حرارت  كه باعث تجزيه مواد مي شود مي باشد.

تقطير گلسيرول :‌

در اين مرحله گلسيرول 90% به ستون تقطير شكل فرستاده مي شود با اعمال خلأ مطلق ImmHg تقطير در دماي 185-170 انجام مي شود. البته فشار اعمال شد . بر روي سطح محلول به علت افت خلا مرسيستم بيشتر از ImmHg  مي باشد  بنابراين در دين گونه سيستم ها بايستي تا حد امكان طراحي سيستم طوري انتخاب شود كه ؟؟؟‌خلأ ناچيز باشد در اين موارد مراجعي در فصل مربوط به تغليظ وتقطير آمدوشد ه است.

اثر با كربن اكتيو:

 گلسيرول به دست آمده در مرحله قبل داراي مقدار كمي مواد رنگي  و بودار مي باشد كربن اكتيو به  طور موثري مي تواند براي حذف رنگ ديود به كار برده شود. گلسيرول تقطير شده به يك بهمزن كه با دور خيلي آهسته ( 10 دور دقيقه )‌كار مي كند منتقل
مي شود. دماي گلسيرول ( از دماي محيط ) به () افزايش داده مي شود. مقدار 4-3 كيلوگرم ( براي 200 كيلوگرم گلسيرول كه معادل 2%- 5/1% وزني مي باشد)‌ گرانول كربن اكتيو ( مش 70) به گلسيرول گرم شد اضافه مي شود در اين حالت به مدت 2-1 ساعت همزن به طور آهسته كار مي كند. سپس در همان دما كربن اكتيو از گلسيرول صاف مي شود. صاف كردن سرصافي كه تلفات گرمايي آن ناچيز است انجام مي گيرد. كربن اكتيو به صورت پودر وگرانول  موجود مي باشد. علت استفاده از نوع گرانول صاف كردن راحت تر وسريعتر آن مي باشد .كربن اكتيو نوع پودر اغلب در عمل تقطير يك بار ديگر هم تكرار شود ( به علت عبور مقادير ناچيز .كربن اكتيو)‌ هم چنين دور بهمزن و نحوة‌ عمل آن خركردن ذرات كربن اكتيو موثر مي باشد.

شما همزن مورد استفاده در اثر با كربن اكتيو همزن دوجدار دارد كه بخار گرم مي شود.

بررسي مشكلات روش وانجام تغيرات:

يكي از مشكلات دركار كه خيلي هم به روش كار ارتباط ندارد ولي برآن تاثير مي گذارد كيفيت پساب است. در اولين گام پساب چند كار خانه صابون سازي مورد آزمايش قرار گرفت . مقدار درصد گلسيرول در صد نمك وجرم حجمي از عوامل مورد آزمايش بودند.

اغلب نمونه هاي دريافتي از نظر كيفيت مانند شماره هاي 1و 2 بودند. نمونه 2 از محلي تأمين شده كه از روش هاي قديمي براي تهيه صابون استفاده مي نمودند قليا در اين نمونه حداكثر است.

نمونه شماره 1 از كارخانه اي كه روش صابون سازي آن پيشرفته بوده تامين شده است درصد نمك در اين نمونه نسبتاً پايين تر است. دراين كارخانه به علت عدم طراحي اوليه جهت باز يافت گلسيرول آبها شستشوي صابون هم كه داراي گلسيرول واملاح كمتري مي باشد. پساب مخلوط مي شوند بنابراين ميزان نمك آن خيلي كمتر از نمونه 1 است /نمونه شماره 3 حاصل هيد روليز چربي مي باشد. در اين روش چربي ها  و روغن ها در فشار  و دماي بالا با  آب واكنش داده  مي شوند.

( درتري گلسريد ممكن است R ها با هم متفاوت باشند )‌

به غير از نمونة‌ 2 كه پساب ناشي از صابون سازي به طريق سنتي است،‌ كيفيت گليسيرول استحصالي از بقية‌ نمونه ها تقريبا يكسان است. تفاوت نمونه هاي او3 و مشابه آن در هزينه مصرف شده براي استحصال گلسيرول  ٍآنها . در نمونه 2 و مشابه آن به علت استفاده از چربي ها و روغن هاي تصفيه نشده ،سپاب داراي رنگ زياد بوده  ودر تصفية‌ آن اغلب به مشكل بر مي خوريم. علاوه بر اين استحصال گلسيرول از نمونه هايي مثل نمونة‌2 به خاطر وجود قلياي زياد در صد گلسيرول پايين و ناخالصي ها ي اضافي اقتصادي نمي باشد.

علاوه بر مشكل فوق ، تشكيل كف هنگام تقطير از مسايل ديگر مي باشد. معمولاُ گلسيرول تغليظ شده قبل از تقطير به خاطر منشا اوليه آن (كارخانجات صابون سازي) حاوي مقداري صابون مي باشد. صابون ها خاصيتي كه دارند. (كاهش كشش سطحي آب)‌يكي از عوامل مهم ايجاد كف درتقطير گلسيرول مي باشند. يكي از راههاي حل اين مشكل استفاده از ضد كف هاي مناسب استري ويا سيكيلوني مي باشد. اما در تحقيقي كه بر روي ضد كف انجام شد ونيز اطلاعاتي كه از بافت محلول ( بافت محلول شامل گلسيرول ، مواد صابون و….)‌وجود داشت فكر جديدي مطرح گرديد.

در كتاب كف وضد كف بيان شده كه تركيبات استري نظير استرهاي تري گليسيديد در سيستمهاي معمول مرسيستم هائي) به عنوان ساده ترين ضد كف مي توانند عمل كنند. هم چنين مشاهده شد كه در بافت محلول مواد اوليه مورد نياز براي تشكيل استر وجود دارد بنابراين اگر بتوانيم به طريقي شرايط مناسب براي واكنش اين دو تركيب را ايجاد كنيم. ،‌براي كاهش كف بسيار موثر خواهد بود.

همان طور كه گفته شد اثر با لخته زن ها حذف گرديده رنتها از كليسم اكسيد كه بيشتر اثر رسوب دهندگي دارد استفاده شده است. اين تغييرات به منظور آشكارتر شدن اثرات ضد كفي در روش داده شده است. در بخش رفع معايب ابتكار جديدي ، براي حذف رنگ گلسيرول نيز به كار برده شده است . امر مفصل 5 مقايسه اي بين گلسيرول به دست آمده با اين  روش چند نوع گلسيرول موجود آورده شده است. سنجش گلسيرول آزاد ( روش اسيد پريديك - يدومتري )‌

فصل سوم :

آزمايش گلسيرول وپساب

معرف هاي مورد نياز :

الف)‌ محلول پتاسيم دي كرومات استاندارد. N0.1 ، ب ) محلول يديد پتاسيم ج)‌محلول استاندارد سديم تيو سولفات N  0.1

الف)‌دي كرومات پتاسيم يك استاندارد اوليه است. بنابراين مقدار 4.9.35 گرم پتاسيم دي كرومات ( آزمايشگاهي )‌كاملاً نرم خشك را در بالن ژوژه يك ليتري مي ريزيم. با افزودن مقداري آب مقطر به بالن ژوژه پتاسيم دي كرومات را حل مي نماييم. سپس با افزودن آب مقطر آن را تا علامت مشخصه به حجم مي رسانيم. دماي آب ومحيط بايستي  باشد . بدين ترتيب  محلول استاندارد N0.1  تهيه مي شود .

ب)‌ 150 گرم يديد پتاسيم را درمقداري آب حل نموده وبا افزون آب مقطر حجم آن را به يك ليتر مي رسانيم .

ج) در ابتدا 24.8 گرم سديم تيو سولفات را در مقداري آب مقطر حل مي نماييم وسپس به حجم يك ليتر مي رسانيم.

استاندارد كردن  سديم سولفات :‌

با بست حسابدار 20 ml از محلول استاندارد پتاسيم دي كرومات 0.1 نرمال را درون يك  بشر400 ميلي ليتري مي ريزيم سپس 5 ميلي ليتر كلريد ( يك اسيد و10 ميلي ليتر محلول پتاسيم پديد اضافه مي كنيم . محلول ها را به  هم زده تاخوب مخلوط شوند به مدت 5 دقيقه صبر مي كنيم . و آنگاه 100 ميلي ليتر آب مقطر اضافه مي كنيم. قطعه مغناطيسي را درون بشر  قرار داده وبشر راروي همزن مغناطيسي  مي گذاريم . محلول تيوسولفات را درون بورت ريخته و به وسيلة‌ آن محلول داخل بشر را ناپديد شدن رنگ زرد تيتر مي كنيم .سپس مقدار 2-1 ميلي ليتر معرف چسب نشاسته اضافه كرده وتيتراسيون را با از بين رفتن رنگ آبي ادامه مي دهيم . تيتراسيون را حداقل 3بار تكرار مي كنيم واز نيايج ميانگين مي گيريم.

د) محلول اسيد پريديك :‌4 گرم اسيد پريديك را در 100 ميلي ليتر آب مقطر حل نمونه وسپس 1900 ميلي ليتر اسيد استيك گلاسيال اضافه نموده و سريعاً مخلوط مي كنيم محلول به دست آمده را در شيشه در بسته و در محل تاريك نگهداري مي كنيم.

روش كار سنجش گلسيرول :

1-   مقدار 5ميلي ليتر از سپاب با دانسيتة 03/1 بوسيله پيت حبابدار به بالون روژه 250 منتقل مي كنيم .

2-  بالون ژوژه را با آب مقطر به حجم مي رسانيم. 3-50 ميلي ليتر از محلول اسيدپريديك را كه از قبل تهيه نمونه ايم به وسيلة‌ يك پيپت ‌حبابدار به بشر 400 منتقل مي كنيم.

4-5 ميلي ليتر از محلول تهيه شده  در بند را به بشر اضافه نموده وبه هم مي زنيم. 5- مدت 30دقيقه صبر كرد وسپس به محلول 20 ميلي ليتر محلول پتاسيم يديد 15% اضافه مي كنيم .

6- (5-1) دقيقه بعد با افزون آب مقطر بشر آن را تا 200 ميلي ليتر رقيق مي كنيم . دراين حالت بشر نبايد  در معرض نور مستقيم خورشيد قرارگيرد.

7- محلول داخل بشر را با تيوسولفات سديم 1/0 نرمال در حضور معرف چسب نشاسته تا  از بين رفتن رنگ آبي تيتر مي كنيم  حجم مصرفي سديم تيوسولفات را با S نمايش مي دهيم.

8- تيتراسيون  را براي محلول شاهد نيز انجام مي دهيم . درنمونه شاهد به جاي 5 ميلي ليتر از نمونه رقيق شده 5 ميلي ليتر آب مقطر اضافه مي كنيم حجم مصرفي تيوسولفات براي شاهد را با B نمايش مي دهيم.

جدول 4-2 نتايج تيتراسيون با سديم نيوسولفات براي سنجش گلسيرول 

فرمول واكنش هاي اين آزمايش بدين قرار است : واكنش اسيد پريديك با گلسيرول:

واكنش يديد پتاسيم با پريديك اسيد اضافي

تيتراسيون يد آزار باتيوسولفات:

درصد گلسيرول از فرمول زير به دست مي آيد:

 = درصد گليسرول

حجم مصرفي براي تيتراسيون نمونه = S

حجم مصرفي براي تيتراسيون شاهد = B

2.303 =M(10 n)

92.12 = جرم موكلولي گليسرول = M

0.1001 = نرماليته تيوسولفات سديم= N

وزن نمونه مورد سنجش كه در تيتراسيون وارد شده است = W

4= تغيير عدد اكسيداسيون گلسيرول = n

وزن نمونه در تيتراسيون *250 /(جرم حجمي * حجم نمونه اوليه) = W

محاسبات :

= درصد گليسرول

8.8%= درصد گليسرول

سنجش ميزان NaCl در پساب با استفاده از روش مور:

PH  قابل قبول براي نمونه در حدود 6.5-10 مي‌باشد. در PH<6.5  حلاليت نقره كرومات افزايش مي يابد وباعث نقطه پاياني دير رس مي شود. در PH هاي بالاتر از 10 نقره هيدروكسيد نيز رسوب مي كند. بنابراين اگر محلول شديداً قليايي باشد با افزون اسيد نيتريك  اسيد مي شود. همچنين اگر محلول اسيد بود با بي كربنات سديم يا بوركس خنثي مي شود. اگر در محلول مقدار محسوسي نمك هاي آمونيوم وجود داشته باشد PH محلول نبايستي بيشتر از 7.2 باشد.

PH محلول را همان گونه كه گفته شد تنظيم كرده به ازاي هر 100 ميلي ليتر محلول نهايي ،‌يك ميلي ليتر معرف پتاسيم كرومات اضافه مي كنيم. تيتراسيون اين محلول رابا نقره نيترات استاندارد انجام مي دهيم. محلول را خوب وموثر به هم مي زنيم و تيتراسيون راتا به وجود آمدن جزئي رنگ پايدار نارنجي متمايل به قرمز ادامه مي دهيم. مناسب است نمونه اي كه تا نقطه پاياني پيش رفته تهيه نماييم. اين محلول براي مقايسه رنگ نقطه پاياني در تيتراسيون به كار مي رود. اين روش براي سنجش مقادير كر بون كلريد مفيد است .

روش آزمايش :

براي مثال نمك در نمونه شماره 1 را بيان مي‌كنيم.

1- مقداري پساب را برداشته ودر بشر مي ريزيم با افزون اسيد نيتريك به محلول PH آن را به كمتر از 9 پايين مي آوريم. PH محلول با PH متركنترل مي شود.

2- مقدار 10 ميلي ليتر از محلول بند 1 را به بالن روزه 1000 ميلي ليتر منتقل نمونده .وبا آب مقطر عاري از كلر به حجم مي رسانيم.

3-مقدار 10ميلي از محلول بند 2 را به بشر 400 ميلي منتقل مي كنيم . به اين محلول مقدار آب مقطر اضافه مي كنيم تا حجم تقريبي 100 ميلي ليتر پيدا كند. سپس مقدار را ميلي ليتر محلول معرف كرومات پتاسيم مي افزاييم .

4- درحالي كه محلول بر روي همزن مغناطيسي قرار دارد وبهمزن مي شود. با نقره نيترات استاندارد N 1/0 تيتر مي شود.

جدول –3 نتايج تيتراسيون جهت تعيين سديم كلريد

محاسبات

متوسط مصرف نقره نيترات (ميلي ليتر ) 56/14 = V1

جرم حجمي پساب = d          1/0 = نرماليته نيترات نقره =

443/58= جرم ملكولي سديم كلرايد = Eq

حجمي از پساب كه در تيتراسيون وارد شده است =  

ميلي ليتر نقره نيترات مصرفي =

1/8% = درصد سديم كلرايد =  = درصد سديم كلرايد

اندازه گيري قليا درپساب:

اين آزمايش با هدف تعيين مقدار NaoH آزاد در سپاب انجام مي گيرد براي بررسي كيفيت سپاب وهم چنين تعيين مقدار اسيد مورد نياز براي خنثي كردن قليا اين آزمايش لازم است. در اين آزمايش مقدار قليا با تيتر اسيون بوسيلة‌ اسيد استاندارد در حضور معرف فنل فتاليش اندازگيري مي شود.

روش كار

1- مقدار 5 ميلي ليتر از پساب را با پپيت حبابدار به بالن ژوژه شده 100 ميلي ليتري منتقل نموده و با آب مقطر به حجم مي رسانيم.2- از نمونه 25 ميلي ليتر را برداشته به بشر 100 ميلي ليتري منتقل مي كنيم. چند قطره فنل فتالئين به محلول اضافه مي‌كنيم 3- محلول را با HCl ،N5/0 t از بين رفتن رنگ ارغواني تيتر مي‌كنيم.

محاسبات

جرم مولكولي هيدروكسيد 40 =M                        10/ M =4

حجم اسيد مصرفي =                           5/0= نرماليته اسيد =

حجم پساب كه در تيتراسيون به كار رفته =

25/1 = دانسيته پساب= d

درصد قليا ( سديم هيدروكسيد)

 درصد قليا

اندازه گيري رطوبت در گلسيرول (روش كارل فشير )

معرف مورد نياز :‌ محلول كارل فيشر استاندارد () كه به صورت آماده در بازار وجود دارد.

روش كار : مقدار 10 گرم گلسيرول را وزن كرد . به بشر 75 ميلي ليتر منتقل مي كنيم سپس با افزودن مقداري متانول بدون آب (حدود 10ميلي ليتر ) گلسيرول را رقيق مي نماييم. محلول به دست آمده را با محلول كارل فيشر تيتر كنيم. تيتر اسيون را تا به وجود آمدن رنگ پايدار قرمز مايل به قهوه اي ادامه مي دهيم.

محاسبات:

 درصد رطوبت (آب)

10.0 = وزن گلسيرول مورد سنجش (گرم) W=

6.4 = ميلي ليتر مصرفي محلول كارل فيشر = V

معادل حجم محلول كارل فيشر :

 = درصد رطوبت

0.32%= درصد رطوبت

فصل چهارم

مقايسه كيفيت گليسرول :‌

يك نمونه ازگلبسرول  استحصال شده براي انجام آزمون ها مختلف به صنايع دفاع ارسال گرديد. آزمون هاي مختلف انجام شده ونتايج آن درجدول آمده است. جهت انجام مقايسه نتايج آزمايش چند نمونه گلسيرول ديگر نيز از آن محل دريافت گرديد. همان گونه كه مشاهده مي شود درصد خلوص گليسرول شده تا حد بسيار مطلوبي بالا رفته است. رطوبت مجاز گليسرول در مصارف نظامي ماكزيمم 5% است كه در گليسرول توليد شده است رطوبت تا 3% كاهش يافته است.

در مورد واكنش با سود0.1N‌ كه هدف تعيين تركيبات اسيدي باقي مانده در گليسرول است گرچه مقدار مصرفي  سود نسبت به اغلب نمونه ها زيادتر است اما تا حد مجاز كه در مورد گليسرول آلمان آورده شده هنوز خيلي كمتر است وهمينطور نتايج نشان دهنده گليسرول با خلوص مناسب مي باشد.

جدول مقايسه نتايج چند آزمونهاي 1 مختلف براي گلسيرول به دست آمده وچند نمونه گليسرول ديگر   

1-   روشهاي اجمالي انجام اين آزمون ها و همين فصل آورده شده است.

2-    مقدار همه فلزات سنگين حداكثر بايستي ppm 5 باشد.

روش هاي انجام آزمون جدول ( 4-1)‌

روشهاي اندازه گيري در صد خلوص، رطوبت ،‌ واندازگيري كله سرفصل قبل بررسي شده اند اكنون به بررسي تهيه آزمون هايي مي پردازيم.

عدد صابوني :‌ تعريف :‌مقدار ميلي گرم ،‌پتاسيم هيدكواسيد مورد نياز براي صابوني كردن را گرم نمونه .

روش انجام آزمون:‌

مقدار 5 گرم گليسرول را درقيقاً  وزن نموده و به ؟؟؟؟‌300 ميلي ليتري منتقل مي كنيم . مقداري الكلي اتيليك 95 درجه داغ ، دوبار تقطير خنثي شده و مقدار 50 ميلي ليتر محلول پتاس الكلي N7/0 به آن اضافه مي كنيم . بطريقي مشابه ، يك نمونه شاهد ونيز تهيه مي كنيم كه درآن افزون گليسرول حذف شده است . يك عدد قيف را از تست لوله زير آن ،‌به طوري كه لوله وارد ؟؟؟‌شود. سوي اران قرار مي دهيم. دقيقاً يك ساعت به محلول اجازه مي دهيم  تا صابوني گردد و در اين مدت علاوه بر اين كه محلول را گرم نگه  مي داريم ،‌ آن را چندين بار به هم مي زنيم. سپس محلول را كاملاً‌ سرد نموده ودوحضور فنل نتالئين ، با كلريدريك اسيد N 5/0 تيتر مي كنيم . تيتراسيون براي نمونه شاهد نيز انجام مي گيرد.

روش محاسبه صابوني

6/5 * (S-B) = عدد صابوني

5/ (109/56*5/0) = W/= 61/5

109/56 = جرم مولكولي پتاسيم هيدروكسيد =

نرماليته كلريدريك اسيد = N

حجم اسيد مصرفي براي نمونه ( ميلي ليتر ) = S

حجم اسيد مصرفي براي شاهد ( ميلي ليتر) = B

وزن نمونه (گرم) = W

واكنش با سود N از :

اين آزمون جهت تعيين ميزان اسيد چرب وتركيبات اسيدي باقي مانده در گليسرول انجام مي گيرد. روش كارد مقدار 100 ميلي ليتر( 26 ) گرم  1 گليسرول را به اردن 400 ميلي ليتر منتقل نموده  و با افزودن مقداري آب مقطر ،‌ گليسرول را رقيق مي نماييم. سپس محلول را با سود N 0.1 در حضور فنل فنالئين  تا  بوجود آمدن رنگ ارغواني كم رنگ تيتر مي كنيم . البته در بعضي موارد مقدار مورد سنجش 100 گرم  ( به جاي 100 ميلي ليتر )‌انتخاب مي شود.

واكنش با نقره نيترات :‌

اين واكنش نا كيفي است وبراي  شناسائي تركيبات هالوژن دار مفيد است ( اين آزمون بيشتر براي گليسرول سنتري مفيد است)

روش كار :‌

مقدار 2 ميلي ليتر گليسرول را در لوله آزمايش ريخته  و حدود 2 ميلي ليتر محلول نقره نيترات به آن اضافه مي كنيم . محلول را به هم زده  و براي 5 دقيقه صبر مي كنيم اگر محلول كدر نشده  آن را حرارت داده و مجدداً‌ ظاهر محلول را بررسي مي كنيم تركيباتي تقطير اگر محلول وجود داشته باشند فوراً محلول را كدر مي كنند.